性狀
本品為白色或淡黃色粉末;無臭;有引濕性本品在水中極易溶解,在甲醇中易溶,在乙醇中略溶,在無水乙醇中極微溶解,在丙酮中不溶。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度應為167°至+182°。
鑒別
(1)取本品約20mg,加水15ml溶解后,加鹽酸羥胺試液與氫氧化鈉試液各2ml,放置5分鐘,加鹽酸溶液(9→-1003ml與三氯化鐵試液1ml,隨即振搖,即顯赤褐色。(2)取本品與磺芐西林標準品各適量,分別加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液和標準品溶液,照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1228圖)一致。(4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5ml,溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取磺芐西林標準品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液乙腈(88:12)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,相對保留時間約為0.9處的峰與主峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液和對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間為0.9處的色譜峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰與相對保留時間0.9處的色譜峰面積之和的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰與相對保留時間0.9處的色譜峰面積之和的4倍(4.0%),小于對照溶液主峰與相對保留時間0.9處的色譜峰面積之和的0.05倍的峰忽略不計。磺芐西林聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定臨用新制。供試品溶液取本品約0.4g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取磺芐西林標準品30mg,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用葡聚糖凝膠G-10(40~120μm)為填充劑玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm;流動相A為pH7.0的0.05mol/L磷酸鹽緩沖液[0.05molL磷酸氫二鈉溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)],流動相B為水;流速約為每分鐘1.5ml;檢測波長為254nm;進樣體積100系統適用性要求系統適用性溶液分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于500,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值應在0.93~1.07之間。對照溶液色譜圖中主峰和供試品溶液色譜圖中聚合物峰,與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注人液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以磺芐西林峰面積計算,磺芐西林聚合物的量不得過0.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5m使溶解,密封。對照品溶液精密稱取無水乙醇和異丙醇適量,加水定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為140℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,異丙醇與乙醇的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解,加醋酸鹽緩沖液pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過 百萬分之二十。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg磺芐西林中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用)
含量測定
精密稱取本品適量,用滅菌水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(通則1201第一法)測定。1000磺芐西林單位相當于lmg的CsHN2O7S2。
類別
β-內酰胺類抗生素,青霉素類。
貯藏
密封,在涼暗干燥處保存。
制劑
注射用磺芐西林鈉