鑒別
(1)取本品,加0.02mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml約含104g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在262mm的波長處有最大吸收,在229nm的波長處有最小吸收。(2)取本品約0.3g,加水50ml溶解后,加氨水約10ml,調節pH值大于10,水浴加熱回流1小時后,溶液置水浴上蒸干,殘渣用20ml水重復清洗2~3次,殘渣經105℃干燥后,其紅外光吸收圖譜應與腺嘌呤對照品的圖譜一致(通則0402)(3)取本品約0.1g,加水15ml溶解后,加氫氧化鈉試液2ml,搖勻,用稀硝酸中和后,顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.4gg的溶液系統適用性溶液取磷酸腺嘌呤約10ng,置25ml量瓶中,加30%過氧化氫溶液1ml,放置12小時,用水稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置10ml量瓶中用流動相A稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L醋酸銨溶液(用冰醋酸調節pH值至5.0)作為流動相A;以甲醇作為流動相B;按下表進行梯度洗脫;檢測波長為262nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)15系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流動相B的比例,使腺嘌呤主峰的保留時間在15分鐘內出峰,腺嘌呤峰與其后相鄰雜質峰之間的分離度應符合規定。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%)。小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.02%)。含氮量取本品約90mg,精密稱定,照氮測定法(通則0704第一法)測定,按干燥品計,含氮量應為29.4%~30.3%有機氯取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,用1mol/L氫氧化鈉溶液2ml與水10ml為吸收液,俟生成的煙霧完全吸入吸收液后,用水13ml淋洗瓶壁、瓶塞及鉑絲,洗液與吸收液合并,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.25%)硫酸鹽取本品0.25g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液0.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。重金屬取本品0.5g,加水23m1與醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2ml,加熱使溶解,放冷,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。