性狀
本品為黃色至橙黃色結晶性粉末;無臭,具引濕性。本品在水中溶解,在乙醇或乙醚中幾乎不溶。
鑒別
(1)取有關物質項下供試品溶液,作為供試品溶液;另取磷酸咯萘啶對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法,取供試品溶液與對照品溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2)取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每lml中約含10pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在260m與276nm的波長處有最大吸收(3)取本品80mg,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,加二氯甲烷10ml與氨試液1ml,振搖2分鐘,靜置分層,取二氯甲烷層用無水硫酸鈉過濾,室溫下揮干濾液,取殘渣以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥2小時,照紅外分光光度法(通則0402)測定。本品紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸咯萘啶對照品的圖譜一致。(4)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加氨試液使沉淀完全,濾過,濾液顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應大于2.4。氯化物取本品0.10g,加水4ml使溶解,加20%碳酸鈉溶液5ml,搖勻,使沉淀完全,用5號垂熔玻璃漏斗濾過,容器用水15m1分次洗滌、濾過,合并濾液,加水使成25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。水中不溶物取本品2.0g,加水25ml振搖使溶解,放置30分鐘,用105℃恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過,沉淀用水5ml分次洗滌,在105℃干燥4小時,遺留殘渣不得過4mg供注射用)或7mg(供口服用)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成1ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取磷酸咯萘啶適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,置100℃水浴加熱2小時,放冷,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Sepasapphire cl8,4.6mm×250mm,5m,孔徑100A或效能相當色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.81g,加水00ml溶解,加三乙胺1ml,用磷酸調節pH值至2.8)-甲醇85:15)為流動相A,甲醇為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為278nm;進樣體積20pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流使磷酸咯萘啶主峰的保留時間約為21分鐘,相對保留間約為1.1處的雜質峰與咯萘啶峰之間的分離度應符要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。甲醛取本品50.0mg,加水2ml使溶解,加5%碳酸鈉溶液4ml,攪勻,濾過,濾液加硫酸溶液(1→-2)3ml,冷卻后加品紅亞硫酸試液5ml,在20~30℃保溫120分鐘,如顯色,與新制的甲醛溶液(每1ml中含甲醛10g的水溶液)1.0m用同一方法制成的對照液自上向下比較,不得更深(0.02%)四氫吡咯取本品10mg,加水2ml溶解后,加5%碳酸鈉溶液2ml,攪拌,濾過,濾液加新制的亞硝基鐵氰化鈉乙醛試液1ml,搖勻,5分鐘內不得顯藍紫色干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過4.0%(通則0831)
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸40ml,加熱振搖使溶解,放冷,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.33mg的Ca3H32CIN:O2·4H3PO4。
類別
抗瘧藥。
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)磷酸咯萘啶腸溶片(2)磷酸咯萘啶注射液