碳酸鋰的鑒別檢查方法

鑒別

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取本品,在無色火焰中燃燒,火焰顯胭脂紅色。(2)本品的水溶液顯碳酸鹽的鑒別反應(通則0301)

檢查

氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.07%)。硫酸鹽取本品0.20g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。鋁鹽與鐵鹽取本品0.5g,加水10ml,滴加鹽酸攪拌使溶解,煮沸后,放冷,取溶液5ml,加氨試液使成堿性,不得發生渾濁。酸中不溶物取本品10g,置燒杯中,加水50ml,緩緩加鹽酸溶液(1→-2)70ml,上覆表面皿,煮沸1小時,用110℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,用熱水洗滌至無氯化物反應,在110℃干燥1小時,遺留殘渣不得過2mg鈣鹽取本品5.0g,加水50ml,混勻,加過量稀鹽酸,煮沸除去二氧化碳后,放冷,加草酸銨試液5m,再加氨試液使成中性,放置4小時,用垂熔玻璃坩堝濾過,并用水洗滌至洗液對氯化鈣試液無反應,將垂熔玻璃坩堝置燒杯中加水覆蓋,加入硫酸3m1,加熱至70℃,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至溶液顯淡紅色并持續30秒不褪,消耗高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)不得過3.8ml(0.15%)。鎂鹽取本品1.0g,加水3ml,加硝酸約2ml使恰好溶解,用氫氧化鈉試液調節pH值至中性,并用水稀釋成10ml搖勻,取出0.70ml,加水至9ml,加甘油1m1、0.01%太坦黃水溶液0.15m1、草酸銨試液0.25m1與氫氧化鈉試液5ml,混勻,如顯色,與標準硫酸鎂溶液(精密量取1.01%硫酸鎂溶液1ml,用水稀釋至100ml,混勻)1.0m1用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.015%)。鉀取本品0.10g兩份,分別置50ml量瓶中,各加鹽酸溶液(1→-2)10ml溶解后,一份中用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中加標準氯化鉀溶液(精密稱取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀191mg,置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻)3.0ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在766.5nm的波長處測定,應符合規定(0.030%)鈉取本品0.50g兩份,分別置50ml量瓶中,各加鹽酸溶液(1→2)10m1溶解后,一份中用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中加標準氯化鈉溶液23ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在589m的波長處測定,應符合規定(0.030%)。重金屬取本品1.0g,溶于適量鹽酸中,加水適量,用稀醋酸或氨試液調節pH值至3~4,加水使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加水22ml與鹽酸5m1,依法檢查(通則0822),應符合規定(0.0002%)