性狀
本品為白色或類白色粉末;無臭;有引濕性本品在水中極易溶解,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為100°至+110°。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含西索米星10mg的溶液。對照品溶液取西索米星對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含西索米星10mg的溶液系統適用性溶液供試品溶液與對照品溶液等量混合。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(5:12:6)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在110℃干燥15分鐘,放冷,噴以1%茚酮正丁醇溶液(取茚三酮1g,溶于含有1ml吡啶的100ml正丁醇中)顯色。系統適用性要求系統適用性溶液應顯單一斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含40mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.70g,分別加水5ml,使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。硫酸鹽照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照品溶液(1)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.075mg的溶液對照品溶液(2)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.15mg的溶液對照品溶液(3)精密量取硫酸滴定液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.30mg的溶液。系統適用性溶液與色譜條件見有關物質項下系統適用性要求見有關物質項下。對照品溶液(1)(3)色譜圖中,以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度用線性回歸方程計算供試品中SO4的含量。按無水物計算,應為32.5%~36.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西索米星3.0mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含西索米星15g的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含西索米星60μg的溶液對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1m1中約含西索米星120g的溶液系統適用性溶液分別稱取慶大霉素C。對照品和西索米星對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含慶大霉素C10.1mg和西索米星3mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值范圍0.8~10),以0.3mol/L三氟醋酸溶液-甲醇-乙腈(96:3:1)為流動相,流速為每分鐘0.5m1l,用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度110℃,載氣流速為每分鐘3.0L);進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,西索米星峰保留時間約為15分鐘,西索米星峰與慶大霉素C1。峰間的分離度應大于1.0;與相對保留時間0.77處雜質峰間的分離度應大于3.0。對照溶液(1)~(3)色譜圖中,以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除硫酸鹽外,用線性回歸方程計算,單個雜質不得過3.0%,雜質總量不得過 5.0%,小于對照溶液(1)主峰面積0.1倍的峰忽略不計水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過15.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過1.0%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1ng西索米星中含內毒素的量應小于0.50EU。(供注射用)