檢查
裝量取本品5罐,分別精密稱定,在約0℃的溫度下放置15分鐘,取出,立即小心地在鋁蓋上鉆一小孔,俟拋射劑逸出后,除去鋁蓋,傾出內容物備用;容器用水、乙醇洗凈,在室溫下晾干后,再分別精密稱定各罐的重量,計算,即得。每罐的裝量應不少于7.7g(200撳規格)或14.7g(400撳規格)。每撳主藥含量照高效液相色譜法(通則0512)測定。內標溶液取硫酸間羥異丙基腎上腺素適量,加90%乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。供試品溶液取本品1罐,搖勻,試撳數次,用乙醇沖洗閥門,精密量取內標溶液5ml,置具螺旋帽的試管中,迅速轉移至冰浴中,冷卻5分鐘,待供試品閥門與試管中的撳射連接器連接好,立即撳射5次,為了使撳射時瓶內壓力不變,在撳第3次之前應快速振搖瓶子,用經校正的注射器精密量取水0.5ml沖洗閥門,再精密量取乙醇1.5m沖洗閥門,并使洗液通過撳射連接器流入試管中,從冰浴中取出試管,緩緩振搖使管壁上的供試品溶解對照品溶液取硫酸特布他林對照品約60mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水10ml溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml與內標溶液5ml,混勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.0065mol/L辛烷磺酸鈉溶液(23:77)(用醋酸調節pH值至3.4)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10l。系統適用性要求理論板數按特布他林峰計算不低于2000,特布他林峰與內標物質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。限度每撳含硫酸特布他林應為0.200~0.288mg微細粒子劑量照吸入制劑微細粒子空氣動力學特性測定法(通則0951)測定。供試品溶液取本品,依法操作,吸收液與接受液均為水,充分振搖,試撳5次,撳壓噴射10次(注意每次撳射間隔一定時間并緩緩振搖),清洗規定部件,合并洗液與下層錐形瓶(H)中的接受液,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取硫酸特布他林對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含201g的溶液。色譜條件見每撳主藥含量項下。進樣體積501測定法見每撳主藥含量項下。按外標法以峰面積計算限度微細粒子藥物量應不得低于每撳標示量的15%。泄漏率取本品12罐,去除外包裝,用乙醇將表面清洗干凈,室溫垂直(直立)放置24小時,分別精密稱定重量(W1),再在室溫放置72小時(精確至30分鐘),再分別精密稱定重量(W2),置2℃~8℃冷卻后,迅速在閥上面鉆一小孔,放置至室溫,待拋射劑完全氣化揮盡后,將瓶與閥分離,用乙醇洗凈,在室溫下干燥,分別精密稱定重量(W3),按下式計算每瓶年泄漏率。平均年泄漏率應小于3.5%,并不得有1瓶大于5%。年泄漏率=365×24×(W1-W2)/72×(W1-W3)×100%其他除遞送劑量均一性和每撳噴量外,應符合氣霧劑項下有關的各項規定(通則0113)