鑒別
(1)取本品2mg,加水1ml使溶解,加亞硝基鐵氰化鈉試液0.2ml與15%氫氧化鈉溶液0.2ml,搖勻,放置10分鐘,加5%碳酸氫鈉溶液2ml,即顯紫色。(2)取本品適量,加水制成每1ml中約含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在279nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集653圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1m中約含1g的溶液。對照品溶液精密稱取鹽酸羥甲唑啉雜質Ⅰ對照品與鹽酸羥甲唑啉各5mg,置同一5ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1nl,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)流動相B為乙腈,流速為每分鐘1.0ml,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積10l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)2030系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,羥甲唑啉峰與雜質I峰之間的分離度應大于4.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法計算,不得過0.15%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%);雜質總量不得過0.5%。供試品溶液的色譜圖中峰面積小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下殘留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。