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  • 發布時間:2023-08-07 11:49 原文鏈接: 鹽酸硫利達嗪的檢查方法

    酸度取本品0.20g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.2~5.2。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含250g的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1.25g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三乙胺-乙腈-水(2:400:600)為流動相A,以三乙胺-乙腈(2:1000)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為275nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100461000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十

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