性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取含量均勻度項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在249nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸溴已新50mg),置20ml量瓶中,加甲醇適量超聲使鹽酸溴己新溶解用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸溴己新5g的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸溴已新有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%)。含量均勻度取本品1片,置乳缽中,研細,加乙醇適量,研磨,并用乙醇分次定量轉移至50ml量瓶中,微溫使鹽酸溴己新溶解,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置5oml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法(通則0401),在249nm的波長處測定吸光度,按C14H2Br2N2·HCl的吸收系數(E1)為270計算每片的含量。應符合規定(通則0941)。溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,至少棄去初濾液5ml,取續濾液對照品溶液取鹽酸溴己新對照品約16mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇4ml振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置20ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50l系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。