性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于氟桂利嗪50mg),加乙醇10ml,充分振搖,使鹽酸氟桂利嗪溶解,濾過取濾液2ml,加氫氧化鉀試液2滴,搖勻,加高錳酸鉀試液12滴,紫色立即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與253nm的波長處有最大吸收,在221nm與234nm的波長處有最小吸收(4)取鑒別(1)項下的濾液1m1,顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以鹽酸溶液(取稀鹽酸24ml加水至1000ml)600ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經10分鐘時取樣。測定法取溶出液適量,濾過,取續濾液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在253mm的波長處測定吸光度,按C2H26F2N2·2HCl的吸收系數(E1)為439計算每片的溶出量,并將結果乘以0.8473限度標示量的85%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,分別置100ml量瓶中,加乙醇5ml與鹽酸溶液(取稀鹽酸24ml加水至1000m)5ml,超聲使鹽酸氟桂利嗪溶解,用上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50m量瓶中,用上述鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,精密稱定,加醇10ml,振搖使溶解,用上述鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含氟桂利嗪10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋至1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸調節pH值至3.5)(75:25)為流動相;檢測波長為253nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按氟桂利嗪峰計算不低于3000,氟桂利嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量,并求得10片的平均含量。
類別
同鹽酸氟桂利嗪。
規格
5mg(按C23H25F2N2計)
貯藏
遮光,密封保存。