性狀
本品為白色結晶性粉末;有微臭或特殊臭。本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中略溶。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加甲醇制成每1ml中約含林可霉素10mg的溶液對照品溶液取林可霉素對照品適量,加甲醇制成每1ml中約含林可霉素10mg的溶液系統適用性溶液取林可霉素對照品與克林霉素對照品適量,加甲醇制成每1ml中各約含10mg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯甲酸(1.5:1)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各21,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,置碘蒸氣中顯色系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個清晰分離的斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與林可霉素對照品的圖譜致(糊法)(通則0402)(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1m1中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~溶液的澄清度與顏色取本品5份,各2.0g,分別加水5ml使溶解,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每l中約含林可霉素4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以o.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液調節pH值至6.1)-甲醇(1:1)為流動相;檢測波長為214mm;進樣體積10pl系統適用性要求供試品溶液色譜圖中,林可霉素峰保留時間約為16分鐘,林可霉素峰與林可霉素B峰(與林可霉峰相對保留時間約為0.4~0.7)間的分離度應大于2.6。林可霉素峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除林可霉素B峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。林可霉素B照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量(約相當于林可霉素50mg),精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含林可霉素2mg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中,林可霉素B的峰面積不得過林可霉素與林可霉素B峰面積和的5.0%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為3.0%~6.0%。熾灼殘渣不得過0.5%(通則0841)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg林可霉素中含內毒素的量應小于0.50EU。(供注射用)