鑒別
(1)取本品的內容物,加甲醇制成每1ml中含甲砜霉素10mg的溶液,濾過,濾液照甲砜霉素項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品的內容物適量(約相當于甲砜霉素50mg),加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使甲砜霉素溶解,防止乙醇揮散,在水浴中加熱15分鐘,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品的內容物適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含甲砜霉素1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲砜霉素有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。干燥失重取本品的內容物,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水900m1為溶出介質(規格0.125g,溶出介質量為600ml),轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取甲砜霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.28mg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在266nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。