玻璃儀器的連接、裝配和拆卸

　1.玻璃儀器的連接
 

　　有機化學實驗中所用玻璃儀器間的連接一般采用兩種形式，一種是靠塞子連接，一種是靠儀器本身上的磨口連接。
 

　　⑴ 塞子連接：連接兩件玻璃儀器的塞子有軟木塞和橡皮塞兩種。塞子應與儀器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/2～2/3插入儀器接口內為宜。塞子的材質的選擇取決于被處理物的性質(如腐蝕性、溶解性等)和儀器的應用范圍(如在低溫還是高溫，在常壓下還是減壓下操作)。塞子選定后，用適宜孔徑的鉆孔器鉆孔，再將玻璃管等插入塞子孔中，即可把儀器等連接起來。由于塞子鉆孔費時間，塞子連接處易漏，通道細窄流體阻力大，塞子易被腐蝕、往往污染被處理物等缺點，在大多數場合中塞子連接已被磨口連接所取代。
 

　　⑵ 標準磨口連接：除了少數玻璃儀器(如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非標準磨口)外，絕大多數儀器上的磨口是標準磨口。我國標準磨口是采用國際通用技術標準，常用的是圓臺形標準磨口。玻璃儀器的容量大小及用途不同，可采用不同尺寸的標準磨口。常用的標準磨口系列為：
 

　　標號的數值是磨口大端直徑(用mm表示)的圓整后的整數值。每件儀器上帶內磨口還是外磨口取決于儀器的用途。帶有相同標號的一對磨口可以互相嚴密連接。帶有不同標號的一對磨口需要用一個大小接頭或小大接頭[圖1.3-4 (1)，(m)]過渡才能緊密連接。常用標號和容量或長度表示儀器的規格。
 

　　使用標準磨口儀器時應注意以下事項：
 

　　⑴ 必須保持磨口表面清潔，特別是不能沾有固體雜質，否則磨口不能緊密連接。硬質沙粒還會給磨口表面造成*性的損傷，破壞磨口的嚴密性。
 

　　⑵ 標準磨口儀器使用完畢必須立即拆卸、洗凈，各個部件分開存放，否則磨口的連接處會發生黏結，難于拆開。非標準磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分開存放，應在磨口間夾上紙條以免日久黏結。
 

　　鹽類或堿類溶液會滲入磨口連接處，蒸發后析出固體物質，易使磨口黏結，所以不宜用磨口儀器長期存放這些溶液。使用磨口裝置處理這些溶液時，應在磨口處涂潤滑劑。
 

　　⑶ 在常壓下使用時，磨口一般毋需潤滑以免玷污反應物或產物。為防止黏結，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的潤滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要處理鹽類溶液或強堿性物質，則應將磨口的全部表面涂上一薄層潤滑脂。
 

　　減壓蒸餾使用的磨口儀器必須涂潤滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂潤滑脂之前，應將儀器洗刷干凈，磨口表面一定要干燥。
 

　　從內磨口涂有潤滑脂的儀器中傾出物料前，應先將磨口表面的潤滑脂用有機溶劑擦拭干凈(用脫脂棉或濾紙蘸石油醚、乙醚、丙酮等易揮發的有機溶劑)，以免物料受到污染。
 

　　⑷ 只要正確遵循使用規則，磨口很少會打不開。一旦發生黏結，可采取以下措施：
 

　　① 將磨口豎立，往上面縫隙間滴幾滴甘油。如果甘油能慢慢地滲入磨口，zui終能使連接處松開。
 

　　② 用熱風吹，用熱毛巾包裹；或在教師指導下小心地用燈焰烘烤磨口的外部幾秒鐘(僅使外部受熱膨脹，內部還未熱起來)，再試驗能否將磨口打開。
 

　　③ 將黏結的磨口儀器放在水中逐漸煮沸，常常也能使磨口打開。
 

　　④ 用木板沿磨口軸線方向輕輕地敲外磨口的邊緣，振動也會使磨口松開。
 

　　如果磨口表面已被堿性物質腐蝕，黏結的磨口就很難打開了。
 

　　2.儀器的裝配
 

　　在有機化學實驗室內，學生使用同一標號(如19號)的標準磨口儀器，組裝起來非常方便，每件儀器的利用率高，互換性強，用較少的儀器即可組裝成多種多樣的實驗裝置。
 

　　一套磨口連接的實驗裝置，尤其像裝有機械攪拌這樣動態操作的實驗裝置，每件儀器都要用夾子固定在同一個鐵架臺上，以防止各件儀器振動頻率不協調而破損儀器。現以滴加蒸出反應裝置(圖1.4-4)為例說明儀器裝配過程及注意事項。首先選定三口燒瓶的位置，它的高度由熱源(如煤氣燈或電爐)的高度決定。然后以三口燒瓶的位置為基準，依次裝配分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和接受瓶。調整兩支溫度計在螺口接頭中位置并固定好。將螺口接頭裝配到相應磨口上。再裝上恒壓滴液漏斗。除像接引管這種小件儀器外，其他儀器每裝配好一件都要求用鐵夾固定到鐵架臺上，然后再裝另一件。在用鐵夾子固定儀器時，既要保證磨口連接處嚴密不漏，又不要使上件儀器的重力全都壓在下件儀器上，即順其自然將每件儀器固定好，盡量做到各處不產生應力。夾子的雙鉗必須有軟墊(軟木片、石棉繩、布條、橡皮等)，決不能讓金屬與玻璃直接接觸。冷凝管與接引管、接引管與接受瓶間的連接用磨口接頭連接的彈簧夾固定。接受瓶底用升降臺墊牢。一臺滴加蒸出反應裝置組裝得正確應該是，從正面看，分餾柱和桌面垂直，其他儀器順其自然；從側面看，所有儀器處在同一個平面上。在常壓下進行操作的儀器裝置必須有一處與大氣相通。
 

　　儀器裝置的安裝順序一般為：以熱源為準，從下到上，從左到右。
 

　　3.儀器裝置的拆卸
 

　　儀器裝置操作后要及時拆卸。拆卸時，按裝配相反的順序逐個拆除，后裝配上的儀器先拆卸下來。在松開一個鐵夾子時，必須用手托住所夾的儀器，特別是像恒壓滴液漏斗等傾斜安裝的儀器，決不能讓儀器對磨口施加側向壓力，否則儀器就要損壞。拆卸下來的儀器連接磨口涂有密封油脂時，要用石油醚棉花球擦洗干凈。用過的儀器及時洗刷干凈，干燥后放置。