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  • 發布時間:2023-06-29 13:54 原文鏈接: 環孢素的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照品溶液取環孢素對照品,精密稱定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液系統適用性溶液取環孢素系統適用性對照品適量,加50%乙腈溶液溶解并稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱前連接φ0.25mm×1000mm的不銹鋼管);以乙腈-水-叔丁基甲醚-磷酸(430:520:50:1)為流動相;不銹鋼管和柱溫70℃;檢測波長為210nm;進樣體積20dl。系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖應與標準圖譜一致。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以環孢素峰面積計算,單個雜質不得過0.7%,雜質總量不得過1.5%,小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計干燥失重取本品0.5g,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過2.0%(通則0831)。重金屬取本品0.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十

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