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  • 發布時間:2019-07-25 17:52 原文鏈接: 滴定分析法(容量分析法)概述(三)

    四、校正因子(F)

    1. 含義

        校正因子  是表示滴定液的實測濃度是規定濃度的多少倍。

        由于藥典中滴定度是以滴定液的規定濃度來計算的,而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規定濃度恰恰符合。所以在計算含量時,必須用校正因子(F)將滴定液的規定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。

        2.計算公式

            滴定液的實測濃度(mol/L

        F = ————————————

            滴定液的規定濃度(mol/L

    五、含量計算公式

    1.直接滴定法

                     V×F×T

        供試品(%)= ———— ×100%

                        ms

                     VV×F×T

        供試品(%)= —————————- ×100%

                             ms

    2. 剩余滴定法

                     VV×F×T

        供試品(%)= —————————- ×100%

                             ms

                      V1F1V2F2×T

        或供試品(%)= ———————— ×100%

                              ms

    六、標示量及標示量%的計算

                   測得的含量

        標示量% = ——————- ×100%

                  標示量(規格)

        1.片劑標示量%計算

                       V×F×T×平均片重

        標示量% = ——————————————— ×100%

                  供試品的重量/稀釋倍數×標示量

        2.針劑標示量%的計算

                                V×F×T

        標示量% = ——————————————————— ×100%

                  供試品的ml/稀釋倍數×每ml的標示量

        3.片重及膠囊裝量的確定

                            V×F×T

        半成品含量% = ——————————- ×100%

                      供試品的重量/稀釋倍數

                      標示量(規格)×100%

        片重(裝量)= ——————————

                              含量%

    七、化學試劑等級

        1.一級品  即優級純,又稱保證試劑(符號G.R.),我國產品用綠色標簽作為標志,這種試劑純度很高,適用于精密分析,亦可作基準物質用。

        2.二級品  即分析純,又稱分析試劑(符號A.R.),我國產品用紅色標簽作為標志,純度較一級品略差,適用于多數分析,如配制滴定液,用于鑒別及雜質檢查等。

        3.三級品  即化學純,(符號C.P.),我國產品用藍色標簽作為標志,純度較二級品相差較多,適用于工礦日常生產分析。

        4.四級品  即實驗試劑(符號L.R.),雜質含量較高,純度較低,在分析工作常用輔助試劑(如發生或吸收氣體,配制洗液等)。

        5.基準試劑  它的純度相當于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標定,基準品如標有實際含量,計算時應加以校正。

        6.光譜純試劑(符號S.P.)  雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析中。

        7.色譜純試劑  用于色譜分析。

        8.生物試劑  用于某些生物實驗中。

        9.超純試劑  又稱高純試劑。

    八、容量儀器的使用方法

    (一)滴定管的使用方法

        1.滴定管的構造及其準確度

        1)構造  滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。

        2)準確度

        a  常量分析用的滴定管為50ml25ml,刻度小至0.1ml,讀數可估計到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數誤差,所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數誤差影響增大。

        例如:所用體積為10ml,讀數誤差為±0.02ml,則其相對誤差達±0.02/10×100%=±0.2%,如所用體積為20ml,則其相對誤差即減小至±0.1%。

        b  10ml滴定管一般刻度可以區分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區分小至0.02ml,可以估計讀到0.005ml

        c  在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量為1~5ml,刻度區分小至0.01ml,可估計讀到0.002ml

        d  在容量分析滴定時,若消耗滴定液在25ml以上,可選用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標化時用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。


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