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  • 發布時間:2021-12-29 15:53 原文鏈接: 滴定分析法分類

    滴定分析方法可根據化學反應、滴定劑來源、終點指示信號、滴定劑加入過程等進行分類。

    滴定分析方法可根據化學反應的不同,可分為酸堿滴定、沉淀滴定、絡合滴定和氧化還原滴定,具體介紹如下: 

    酸堿滴定法:用已知濃度的酸(或堿)來滴定未知濃度的堿(或酸)的方法,可用于測定酸、堿和兩性物質,是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。例如酒和牛奶中的含酸量、番茄醬中含酸量、無機酸(如硫酸)的含量測定等。

    沉淀滴定法:以沉淀反應為基礎的一種滴定分析方法,常用于鹵素離子、鉛離子、硫酸根離子等的滴定分析,例如油炸馬鈴薯片、番茄醬和食物中的鹽含量測定,硬幣中的銀含量測定等,礦泉水中的硫酸鹽含量測定,電鍍槽中的硫酸鹽含量測定等,可以選擇216-01型銀電極和232-01型參比電極作為滴定分析電極。

    絡合滴定法:以配位反應進行滴定,例如水的總硬度(鎂和鈣)、牛奶和乳酪中的鈣含量和水泥分析等,常以國體檢測指標來選定工作電極和參比電極。

    氧化還原滴定法:以氧化還原反應進行滴定,例如電鍍槽中銅、鉻和鎳的含量測定,食品和藥品中過氧化氫值、碘值、維生素C值等測定。

    滴定分析方法可根據滴定劑來源的不同可分為容量滴定和庫倫滴定,具體介紹如下: 

    我們常說的滴定法一般為容量分析法,即將一種已知其準確濃度的滴定劑滴加到被測物質的溶液中,直到化學反應完全時為止,然后根據滴定劑的濃度和體積可以求得被測組分的含量,這種方法稱為滴定分析法。

    庫倫滴定法,是由電解產生的滴定劑來滴定待測物質的分析方法。庫倫滴定法的優勢在于該方法不必配置標準溶液,簡化了操作過程;可實現容量分析中不易實現的滴定;滴定劑來自于電解時的產物,整個滴定過程快速,滴定劑產生后可立即與溶液中待測物質反應;庫倫滴定中的電量較為容易控制和準確測量;該滴定方法靈敏度好,準確度高;可實現自動滴定。

    在滴定儀發展過程中,衍生出了一些特殊的專用滴定儀器例如卡爾費休(KF)水分測定儀。卡爾費休水分測定法已被很多國際標準,如ISO,ASTM,DIN,BS和JIS等公認為準確性高的方法,無論是卡氏容量法還是卡氏庫倫法,均被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。由卡爾費休原理開發出的卡氏水分測定儀,適用于各種物質水分含量的測定。

    滴定分析方法可根據指示原理和終點指示來進行分類,具體介紹如下: 

    電位測定法:取決于溶液中被測離子濃度的電位(mV)值需要相對于參比電極的電位來進行測量。例如酸/堿(水溶液或非水溶液),氧化還原反應,沉淀反應等。

    極化電壓測定法:取決于溶液中被測離子濃度的電位(mV)值,可以通過恒定的極化電流來進行測量。例如卡爾費休水分含量測定。

    極化電流測定法:樣品溶液中流過的電流(μA)值,可以通過恒定的極化電壓來進行測量。例如鐵(II)和維生素C含量的測定。

    光度法:有色的或渾濁溶液中光的透光率(mV或%透光率)采用光度電極來進行測量。例如絡合滴定和濁度反應。

    電導率測定法:溶液的電導率(μS/cm)借助電導率儀來進行測量。例如啤酒中的Alpha酸含量的測定。

    溫度測定法:樣品的溫度采用溫度電極來進行測量。例如硼酸的含量測定。

    滴定分析方法可根據滴定過程來進行分類,滴定過程的差異可導致滴定儀工作模式的差異。常見滴定工作模式為動態滴定模式、預設終點滴定模式、等量滴定模式、模式滴定模式、手動滴定模式等。具體介紹如下:

    動態滴定模式,是儀器的主要滴定模式之一,對于用戶不確定、不熟悉的滴定體系,首先使用的就是動態滴定模式,可以幫助用戶尋找、分析滴定過程。用戶設定一定的參數后,儀器將自動開始尋找滴定終點。滴定結束后,如果用戶發現、尋找到滴定體系的規律,則可由動態滴定模式產生專用的滴定模式。 

    預設終點滴定模式,如果用戶熟悉相應的滴定體系、滴定規律,用戶已知樣品溶液的滴定終點值,則可以用預設終點滴定模式進行快速滴定。用戶只要設定終點數、終點值(終點pH或電位值)和預控值(預控值是快速滴定到慢速滴定的切換點),即可進行滴定。在滴定過程中,儀器一邊采樣、一邊分析、一邊滴定,一旦發現滴定臨近終點,則自動減少添加體積,降低添加速度,直到滴定終點的到來。調整預控值,可以調整滴定時間。 

    模式滴定模式,是儀器針對某一種比較特殊的滴定反應、某一類專門的應用而獨立設計的滴定模式。除此之外,儀器支持用戶在某些專用的應用領域自己生成專用的滴定模式。用戶先使用動態滴定模式進行滴定,待滴定結束后,可按需要生成專用滴定模式,以后用戶只要載入此模式,即可進行滴定。 

    等量滴定模式,該模式主要針對某些特殊的滴定反應,每次添加的體積量一致,用戶可手動設定添加量進行滴定。

    手動滴定模式,是指用戶通過設定添加體積和相應的控制參數后手動滴定模式。滴定過程中,需要用戶自己參與添加溶液、自己判斷添加后電位的穩定、下一次添加量的大小等工作。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點。


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