原子吸收法
自1955年原子吸收法(AAS)作為一種分析方法以來,得到了迅速發展和普及。由于其對元素的測定具有快速、靈敏和選擇性好等優點,成為分析化學領域應用最為廣泛的定量分析方法之一,是測量氣態自由原子對特征譜線的共振吸收強度的一種儀器分析方法。
ICP-AES法
ICP-AES法即電感耦合等離子體發射光譜法,自從20世紀6O年代等離子體光源發展以來,得到了普遍應用。ICP-AES可進行水溶液或有機溶液及溶解的固體元素分析,大約可同時檢測試樣中72種元素(包括P、B、si、As等非金屬元素),濃度范圍痕量至%量級。具有連續單元素操作、連續多元素操作的特點。
色譜分析法
離子色譜法(IC)是液相色譜的一種,是分析離子的一種液相色譜方法。離子色譜技術于1977年開始在水處理領域應用,已經解決了許多高純水樣品中的實際測定難題。用離子色譜法測定水中硬度能有效避免有機物干擾,并且不用考慮鎂離子的影響,在鎂含量過低時仍可直接測定。此法具有用量少、簡便、快速、準確的特點。
電化學分析法
自動電位滴定法是根據滴定曲線自動確定終點,化學計量點與終點的誤差非常小,準確度高,避免了化學分析滴定的誤差,自動電位滴定因無需指示劑,故對有色試樣、渾濁和無合適指示劑的試樣均可滴定。具有快速、簡單的特點,結果準確可靠,重現性好,適用于檢測水中總硬度的含量。
電極法
離子選擇性電極是一種對于某種特定的離子具有選擇性的指示電極。該類電極有一層特殊的電極膜,電極膜對特定的離子具有選擇性響應,電極膜的點位與待測離子含量之間的關系符合能斯特公式。此法具有選擇性好、平衡時間短,設備簡單,操作方便等特點。
實驗步驟
(1)C(EDTA)=O.0lmol/L的EDTA溶液的配制
稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽1.99g,溶于300ml水中,可適當加熱溶解。冷卻后轉移至試劑瓶中,用水稀釋至500ml搖勻。
(2)C(EDTA)=0.01mol/L的EDTA溶液的標定
稱取基準物碳酸鈣0.25g(稱準至0.0001g)于200ml燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,逐滴加入4mol/L的HCl至碳酸鈣全部溶解.避免加入過量酸。加lOOml水,小火煮沸lOmin,趕除C02。冷至室溫,以少量水沖洗表面皿,定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用吸量管移取上述Ca2+標準溶液25ml于250mL錐形瓶中。加20ml蒸餾水、4ml緩沖溶液和3滴絡黑T指示液(或50-lOOmg指示劑干粉),立即用配制的EDTA溶液進行滴定,充分搖動,當溶液的顏色由紫紅剛變為純藍色即為終點。平行測定六份,鈣鎂含量的絕對偏差應小于0.04mol/L。
意義
水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素。因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據。
水硬度檢測分析是水質分析的一項重要工作,影響到了公共生產,生活安全,但是的測定方法多數為實驗室測定較多,現場在線分析較少,同時測定多種元素的分析方法沒有普及應用。隨著現代分析化學的發展,傳統的水硬度分析方法在分析效率,分析能力上具有一些局限性,在復雜水體體系分析中的應用仍受到一定的限制。將傳統而成熟的分析方法微型化、集成化、自動化和商品化可進一步提升方法的分析性能,有利于分析技術的推廣普及,也是當前分析科學中極具發展潛力的一個研究方向。