試劑
①硫氰酸鉀溶液40g/L:稱4g硫氰酸鉀(KCNS)溶于水,稀釋至100ml。
②0.40%(m/V)硫氰酸汞-乙醇溶液:稱取0.40g硫氰酸汞,用無水乙醇配成100ml溶液。放置一周后將上清液吸于另一棕色細瓶備用。
硫氟酸汞的制備:稱5g硝酸汞(Hg(NO3)2 ? H2O)溶于200ml硝酸溶液中,加3ml硫酸鐵銨溶液,在攪拌下,滴加4%硫氰酸鉀溶液至試液呈微橙紅色為止。生成硫氰酸汞白色沉淀,用G3砂芯漏斗過濾,并用水充分洗滌(用傾洗法),將沉淀放入干燥器中自然干燥,貯于棕色瓶中。
③(1+2)高氯酸溶液。
④6.0%(m/V)硫酸鐵銨溶液:稱取6.0g硫酸鐵銨,用(1+2)高氯酸溶解并稀釋至100ml。如渾濁應過濾。
⑤氯化物標準貯備液:稱取2.103g氯化鉀(105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.000mg氯離子。
⑥氯化物標準使用液:吸取氯化鉀標準貯備液5.0ml于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每毫升含10.0μg氯離子。