性狀
本品為無色至淡黃綠色的澄明液體。
鑒別
(1)取本品10ml,加三氯甲烷提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,置水浴上揮干,取殘渣,照氯硝西泮鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在310nm的波長處有最大吸收。
檢查
pH值應為4.0~6.0(通則0631)。顏色取本品,與黃綠色5號標準比色液(通則0901第法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,即得。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml與對照品溶液4ml,置同一200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇05mol/L磷酸二氫銨溶液(55:45)為流動相(用氨水調節pH值為8.0);檢測波長為254nm;進樣體積5l系統適用性要求理論板數按氯硝西泮峰計算不低于1500,氯硝西泮峰與雜質I峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質工保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過氯硝西泮標示量的0.2%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯硝西泮峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯硝西泮峰面積的4倍(2.0%)。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg氯硝西泮中含內毒素的量應小于15EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)
含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液精密量取本品適量(約相當于氯硝西泮10mg),用乙醇定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。對照品溶液取氯硝西泮對照品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含10pg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在310nm的波長處分別測定吸光度,計算
類別
同氯硝西泮。
規格
1ml:1mg
貯藏
遮光,密閉保存。