性狀
本品為微黃色至淡黃色結晶性粉末;幾乎無臭本品在丙酮或三氯甲烷中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為237~240℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加稀鹽酸1ml使溶解,滴加碘化鉍鉀試液,即產生橙紅色沉淀,放置后,沉淀顏色變深。(2)取本品,加0.5%硫酸的乙醇溶液,制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在252nm與307nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集502圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑四氫呋喃-甲醇-水(10:42:48)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品適量,加供試品溶液溶解并稀釋制成每1m中約含0.5g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸銨溶液(取磷酸銨6.6g,加水950ml使溶解,用0.5mol/L磷酸溶液或lmol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0,加水至1000ml)-甲醇四氫呋喃(48:42:10)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯硝西泮峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于8.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十