氣質聯用技術在食品農藥殘留測定中的應用

氣質聯用技術在食品農藥殘留測定中的應用

　　1 農藥殘留 
　　農藥殘留指的是在農業生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產品、水產品、中藥材以及土壤和水體中的現象。 20世紀50年代以來，化學合成農藥在全世界的廣泛應用，無疑在防治病蟲害、鏟除雜草、增加農業產量方面發揮舉足輕重的作用，但農藥是一類有毒的化學物質，長期使用對環境生物安全和人體健康產生了較大的不利影響，特別是蔬菜、水果類食品的中毒〔1〕。 
　　2 氣質聯用技術的特點 
　　氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）既具有氣相色譜高分離效能,又具有質譜準確鑒定化合物結構的特點,可達到同時準確快速測定樣品中微量的多種農藥殘留及衍生物,因此已被很多國家研究者開發和應用。 
　　3 氣質聯用技術在糧食中農藥和除草劑檢測中的應用 
　　3.1 于維森等〔2〕建立一種測定食品中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯和除草劑農藥殘留的氣相色譜質譜法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋轉蒸發近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱凈化，以氣相色譜-質譜選擇離子監測方式分析檢測有機磷、有機氯、氨基甲酸酯和除草劑等32種農藥殘留。所有農藥均在37 min內流出，分離良好，農藥標準的線性范圍在0.05～1.0 μg/ml，相關系數r均在0.99以上，低、高二種濃度加標回收率均在89%～98%之間，相對標準偏差均小于10%，方法最低檢出限為0.005 mg/kg（S/N3）。 
　　3.2 本規定〔3〕制定了進出口糧谷中多效唑殘留氣相色譜-質譜測定方法。樣品用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取殘留的多效唑，于旋轉蒸發器將濾液濃縮近干，凈化后供氣相色譜-質譜測定，選擇離子監測方式分析樣液中多效唑的含量，在保留時間10.7 min附近有峰出現，本標準測定低限為:0.020 mg/kg，多效唑添加濃度在0.020 mg/kg～0.50 mg/kg范圍，回收率為85%～106%。 
　　3.3 劉波靜〔4〕探討了糧谷中2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-涕）、二氯喹啉酸（快殺稗）、3-異丙基-（1H）-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物（滅草松）、3-6-二氯-2甲樣機苯甲酸（麥草威）、2-甲基氯苯氧乙酸（2甲4氯）5種酸性除草劑殘留量的測定方法，以GC-MSD-SM方式進行分析，5種除草劑在0.01～0.50 μg/g添加范圍內的回收率為92.59%～101.16%,相對標準偏差為0.6%～4.2%，檢出限為0.01～0.02 μg/g。 
　　3.4 Lesueur C.等〔5〕認為由于殺蟲劑在農業中的大量使用，食品中的殺蟲劑已經成為一個重大問題。因此，必須適當控制食品中殺蟲劑的殘余量。在這項研究中，通過QuEChers方法在4個樣本中（葡萄、檸檬、洋蔥、西紅柿）提取殘留農藥，應用GC/SQ-MS分析出含有105種殺蟲劑， 檢出限和定量限的范圍分別為0.4～48.2 μg/kg和1.2～161 μg/kg。 
　　4 氣質聯用技術在水果和蔬菜中農藥殘留檢測中的應用 
　　4.1 江德甜等〔6〕建立了一種用氣相色譜（GC）和離子阱質譜儀（MS /MS）對17多種農藥進行檢測、定量和結構確認的方法，在白菜中添加不同水平的農藥，進行回收率測定，對于16種有機磷農藥，回收率在70.40%～100.18%之間（敵敵畏為66.45%），雖然RSD偏大，但均在20%以下（滅菌磷為22.30%），該方法成功地檢測了含有不同濃度農藥的實際樣品。盡管農藥濃度不一，樣品中的農藥譜圖都很穩定，足以和軟件中的譜庫相匹配，進行譜庫檢索。 
　　4.2 閆實等〔7〕以常見的5種蔬菜為實驗對象，應用氣相色譜/質譜聯用方法,研究了色譜柱極性與掃描方式對測定蔬菜中7種有機磷類農藥殘留量的影響。結果表明,使用較強極性的毛細管柱（如DB-17MS）可以降低蔬菜中有機磷類農藥的檢出限。在確定每種有機磷類農藥特征離子的基礎上，采用選擇離子監控掃描（SIM），可以顯著降低蔬菜中有機磷類農藥的檢出限，在5種蔬菜中7種有機磷類農藥檢出限范圍在0.0425～0.820 mg/kg。用SIM的檢出限比用全掃描的檢出限降低了8.9～14.8倍。 
　　5 小結 
　　GC/MS聯用技術集高提取率，高分離能力，高分析能力于一體，具有對樣品當中不同種類的上百種農藥殘留同時進行快速掃描、定性、定量的優勢。因此使得它在農殘檢測中顯的尤其重要。近年來我國對食品安全越來越重視, GC/ MS在農藥殘留檢測的研究也得到了迅速發展，隨著計算機技術的飛速發展，質譜譜庫檢索功能亦越來越強大與精準。 GC/ MS 必將更大程度上發揮能同時準確快速測定食品中微量多種農藥殘留及代謝物的優點而被更加廣泛地應用。