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  • 3.1.2菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖2所示:

     

     

    圖2:菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖

     

    3.2 標準曲線

    分別配置韭菜和菠菜基質中這4種農藥的梯度混合溶液,濃度分別為1ppb,5ppb和10ppb,建立標準曲線。這兩種基質中每種農藥的R2均大于0.995,表明線性良好。韭菜基質中各化合物的標準曲線如圖3所示:

     

     

    圖3:韭菜基質中各化合物的標準曲線

     

    菠菜基質中各化合物的標準曲線如圖4 所示:

     

     

    圖4:菠菜基質中各化合物的標準曲線

     

    3.3 重現性

    5ppb韭菜的樣品連續4針進樣考察儀器的重現性指標,結果如表1所示。各化合物的重現性在0.75%-3.28%之間,表明儀器具有良好的重現性能。

     

    Area

    甲胺磷

    氧樂果

    甲氰菊酯

    溴氰菊酯

    1

    32422

    209104

    20485

    37441

    2

    31122

    206391

    19884

    36724

    3

    32253

    207228

    21129

    37888

    4

    30533

    209772

    21575

    39004

    Average

    31582.5

    208123.75

    20768.25

    37764.25

    RSD

    2.84%

    0.75%

    3.28%

    2.53%

     

    表1:5ppb韭菜基質樣品重現性結果

     

    4.結論

    TSQ Quantum XLS是賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀,具有極高的性能,包括超高的靈敏度,穩定性以及良好的抗污染能力。本次實驗所檢測的基質樣品中的4種農藥,最低檢測限在ppb級以下之間,表明TSQQuantum XLS具有極高的靈敏度,能夠滿足常規的或者更深層次的檢測要求。并且,在重現性方面,韭菜基質樣品連續四針進樣,RSD均在0.75%-3.28%之間,表明TSQ Quantum XLS有著良好的穩定性。

     

    參考文獻:

    (1). 陳黎,王金芳,杜鵬等。韭菜中吡蟲啉和啶蟲脒殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測[J].Chinese J Anal Chem(分析化學),2008,36(10):1364—1368.

    (2). 梅文泉,黎其萬,黃司思等。加熱處理一氣相色譜法測定韭菜中有機磷農藥殘留量[J].Chinese J Anal Lab(分析試驗室),2006,25(8):42—44.


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