性狀
本品為白色結晶性粉末;幾乎無臭。本品在三氯甲烷中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為170~174℃。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(②)取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在274nm與300nm的波長處有最大吸收,在272nm與278nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集307圖)一致。(4)取本品約0.1g與硝酸鉀0.2g,混合,加熱使炭化,然后灰化,放冷,殘渣加水10ml使溶解,濾過,濾液顯氯化物與硫酸鹽(通則0301)的鑒別反應
檢查
氯化物取本品1.0g,加水50ml,煮沸,迅速放冷,濾過,濾液加水使成50ml,取25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。混合雜質對照品貯備液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各15mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加甲醇1ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液分別精密量取供試品溶液與混合雜質對照品貯備液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml溶解,用磷酸調節pH值至3.5士0.05)-甲醇(3:5)為流動相;檢測波長為300nm;進樣體積20pl系統適用性要求對照溶液色譜圖中,各組分出峰順序依次為雜質Ⅰ、雜質Ⅱ與格列本脲。理論板數按格列本脲峰計算不低于5000,雜質I峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液色譜圖中雜質Ⅰ或雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.6%,其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇12ml,超聲使格列本脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取格列本脲對照品約10mg,精密稱定,置oml量瓶中,加甲醇12ml,超聲使格列本脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
降血糖藥
貯藏
密閉保存。
制劑
格列本脲片
雜質
質IOCH3C16H17CIN2O4S368.84 4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基)乙基]苯磺酰胺雜質IOCH C19H21ClN2O6S440.90 N-[4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基)乙基]苯磺酰基]氨基甲酸乙酯