鑒別
(1)取本品50ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷2oml,振搖,靜置,取三氯甲烷層,置熱水浴上蒸干,取殘渣適量(約相當于左奧硝唑20mg),加氫氧化鈉試液2ml,溫熱,即得橙紅色溶液;滴加稀鹽酸使成酸性后即呈黃色,再滴加過量氫氧化鈉試液,變成橙紅色(2)取上述剩余殘渣,加硫酸溶液(3→1002ml使溶解,滴加三硝基苯酚試液2~3滴,即產生黃色沉淀。(3)在右奧硝唑項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰中左奧硝唑峰(后)的保留時間致(4)取本品,用水稀釋制成每1ml中約含左奧硝唑10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在318nm的波長處有最大吸收,在263nm的波長處有最小吸收(5)本品顯鈉鹽鑒別(1)與氯化物鑒別(1)的反應(通則301)。
檢查
pH值應為32~4.5(通則0631)。顏色取本品,與黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含左奧硝唑0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含左奧硝唑1g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見左奧硝唑有關物質項下,限度供試品溶液色譜圖中如有與系統適用性溶液中雜質Ⅲ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的7.5倍(1.5%)。右奧硝唑照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,用異丙醇稀釋制成每1ml中約含左奧硝唑0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用異丙醇定量稀釋制成每1ml中約含左奧硝唑2μg的溶液系統適用性溶液取奧硝唑對照品適量,加異丙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為右奧硝唑與左奧硝唑,左奧硝唑峰與右奧硝唑峰之間的分離度應符合要求色譜條件與測定法見左奧硝唑右奧硝唑項下限度供試品溶液色譜圖中,右奧硝唑峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)重金屬取本品50ml,蒸發至約20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH35)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過千萬分之三滲透壓摩爾濃度取本品,依法檢查(通則0632),滲透壓摩爾濃度應為260~320 mOsmol/kg細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1ml中含內毒素的量應小于0.50EU。無菌取本品,經薄膜過濾法處理,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液分次沖洗(每膜1000m),以生孢梭菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)