對水質分析中的總氮\總磷的聯合測定

　　水體中總磷、總氮是衡量水質富營養化的重要指標。當水體中出現過量的含磷、含氮化合物時，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，從而引起水質惡化，影響水域的使用功能。常規測定方法是用過硫酸鉀作為氧化劑，在高溫高壓條件下進行消解，操作繁瑣。傳統中的總氮（TN）和總磷（TP）的檢測方法是堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法。在我國的國際標準中規定水中總磷、總氮的測定方法，測定中都要經過過硫酸鉀氧化，且分別測定兩個項目耗時耗力，采用同一消解液消解污水水樣，并連續測定水中的總氮和總磷。眾多試驗結果表明，只要選擇適當的消解液濃度，即可經同一消解液消解后連續測定水中的總氮和總磷。即只要找到氧化劑的最佳濃度，即可使水中的氮和磷在同一氧化劑中依次完成氧化。反應原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用該方法分析了標樣和各種水樣，結果表明，該方法準確、簡便且可連續測定水中的總氮和總磷。 
　　《水和廢水監測分析方法》中測定總磷、總氮方法規定，空白、樣品、繪制校準曲線的標準溶液都必須經過消解，同時整個過程從樣品制備―消解―冷卻至少需要5、6個小時以上，若把他們分別消解，對于一個人承擔該兩項分析工作是有一定的困難。今通過對該兩項目的保存條件及消解方法進行了一系列比較試驗，發現可以采取聯合消解，同時實驗結果證明可行，并取得了較好的效果。 
　　標準方法中，總氮、總磷兩項測定都需要數小時的高溫高壓消化步驟。由于消化的溫度、時間、試劑均對消化有較大影響，過硫酸鉀溶液不能久放，幾乎每次測定都需要同時制作標準曲線。 
　　1 標準曲線的繪制 
　　1）分別用標準方法繪制總氮、總磷的標準曲線； 
　　2）分別取用無氨水和新鮮去離子水配制的含硝酸鹽氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合標準使用溶液 ：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24個消解罐中，分別加無氨水和新鮮去離子水至l0mL，加堿性過硫酸鉀溶液5mL，然后進行消解，同時進行測定，所得數據以濃度對吸光度值作圖，結果見上圖。 
　　2種方法繪制的標準曲線比較，總氮(a)和總磷(b) 
　　根據上圖繪制的結果可以看出來，在標準的測定方法。微波溶解以及微波消解且空白用水為新鮮去離子水的3種實驗條件下對總氮和總磷所做的標準工作曲線基本重合。 
　　3 聯合測定總領總氮 
　　結合試驗狀況，聯合測定總氮和總磷的方法是依據當時所處的試驗條件和試驗環境來確定的。依據試驗條件的不同，所以聯合測定的方法也是多種多樣的，下邊就簡單的介紹兩種比較典型的測定方法。 
　　過硫酸鉀水溶液在溫度為60℃的時候會發生下邊的反應： 
　　K2S2O8+2H2O2=2KHSO4+2O2+2H+ 
　　如試驗中的K2S2O8和NaOH按照一定的比例混合作為試驗中的氧化劑，那么在消解反應開始的時候，溶液是呈現堿性的，同是K2S2O8通過分解產生出來的氧氣會將水樣中不同形態的氮氧化成硝酸鹽，而K2S2O8分解產生的H+中和了水樣中的NaOH，致使水樣從中性逐漸變成酸性。所以該方法的直觀關鍵是選擇一個堿度適宜的K2S2O8溶液。 
　　水樣中的含氮化合物在堿性過硫酸鉀溶液中，通過高溫氧化分解轉化成亞硝酸鹽氮，然后在利用紫外光度計測定吸光度，可以得出結論，所測的數值和總氮濃度是成正比例關系的。 
　　水溶液中的含磷化合物在酸性過硫酸鉀溶液中，通過高溫氧化分解轉化成正磷酸鹽，同時和溶液中的鉬酸發生反應，結合還原劑氯化亞錫的作用生成鉬鹽，其吸光度數值與正磷酸鹽濃度成正比例關系的。 
　　故可以把等質量的K2S2O8和NaOH混合溶液來作為氧化劑加入樣品溶液中，同時借助于高壓鍋加熱半小時左右，它能依次完成總氮、總磷的全部消解過程，而消解過后的溶液的pH大致為2。 
　　4 聯合測定標準曲線的繪制 
　　在線性范圍之內，需要選取適量的硝酸鉀標準液和磷標準液在最優條件下進行總氮和總磷的聯合測定。然后按照聯合測定的方法和步驟進行測量，并制定總氮和總磷的標準曲線。如下圖 
　　由回歸方程求出相關系數R=0.9997。同樣證明相關性好，測定結果讓人滿意。 
　　通過上邊兩個線性關系圖的對照，在總氮和總磷的聯合測定在最佳條件下的線性范圍之內關系好，有可靠性，同時也是實際應用。 
　　4 結論 
　　本文針對城市生活中的水質，進行了簡要的分析，同時對總氮、總磷的聯合測定方法做了簡要的闡述，并對影響因素做了分析，對其所使用的方法進行了測定。研究的結論是：通過對氮和磷的混合水樣的聯合測定，確定了使用該方法的測定范圍：磷的測定范圍在0mg/L~0.6mg/L，氮的測定范圍0mg/L~2.4mg/L。而此方法應用到實際生產中的時候，試樣中的總氮和總磷含量超出測定的范圍的時候可以先將試樣進行相對應的稀釋處理，以便達到測定的準確和真實性。