性狀
本品為白色片
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷甲醇(1:1)。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于富馬酸氯馬斯汀2.5mg),置具塞錐形瓶中,加溶劑10ml,振搖20分鐘,濾過,濾液用溶劑洗滌2次,每次5m1,合并濾液,減壓蒸發至干,殘渣加溶劑1ml使溶解,搖勻對照品溶液取富馬酸氯馬斯汀對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(90:10:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液后,再噴以過氧化氫試液。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量,加流動相適量,振搖使富馬酸氯馬斯汀溶解并用流動相稀釋制成每1ml中約含富馬酸氯馬斯汀0.1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見富馬酸氯馬斯汀有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯馬斯汀峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯馬斯汀峰面積(2.0%)。含量均勻度取本品1片,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使富馬酸氯馬斯汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定含量,應符合規定(通則091)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶岀條件以枸櫞酸緩沖液(pH4,.0)[取枸櫞酸20.0g加水1000ml使溶解,加氫氧化鈉溶液(3-10)22ml與鹽酸9ml,用水稀釋至2000ml的溶液,調節pH值至4.0]500m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取富馬酸氯馬斯汀對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液空白溶液取溶出介質。測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液與空白溶液各50ml,分別置分液漏斗中,各加甲基橙溶液(取甲基橙指示液20ml,加水稀釋至100ml)10ml與三氯甲烷20ml,振搖10分鐘,分取三氯甲烷層,濾過,分別取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在420nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。