(1)干擾:
富燃火焰時,陰、陽離子有干擾,貧燃火焰由于提高了溫度,這種干擾幾乎消失。
(2)注意事項:
①鎳與離解能相近似的鐵共存時,必須嚴格選擇燃燒條件及燃燒器位置;
②添加50%異丙醇時,靈敏度增加約2倍;
③酸度低時易引起吸光度變化,必須控制溶液的酸度;
④注意避免鄰近譜線的干擾。
鎳是經常用原子吸收測定的金屬元素之一。選用232.0nm譜線,在空氣一乙炔火焰中可得到0.04mg/L1%的特征濃度,測限為0.004mg/L為了能有效地應用232.003nm譜線,光譜帶寬應為0.2nm不然231.716nm和232.138mm兩條強發射線,將導致分析曲線的嚴重彎曲和靈敏度的顯著降低。即便在0.2nm光譜帶寬時,232.0nm譜線的分析曲線仍呈現明顯的非線性,因此不太適合于較高濃度鎳的測定。為此,特征濃度為0.2mg/L1%的341.5n共振線較為適合。這條譜線允許用較大光譜帶寬(至0.7nm),從而可得到較好的信噪比。在氧化性(貧燃)空氣一乙炔火焰中測定鎳的干擾很少。高濃度的Co,Cr,Cu,Mn,Mo,V,Al和W無干擾,同樣HCl,HNO3H2SO4和H3PO4也無干擾。但是必須很精確地調節燃燒器和火焰氣體。在精密分析時,需要使基體一致以保持相對準確性。應用氧化亞氮一乙炔火焰可以消除鐵和鉻的可能干擾,該火焰在232.0nm共振線的特征濃度約為2mg/L1%鎳可被吡咯烷二硫代氨基甲酸銨絡合和用MIBK萃取。
用石墨爐技術測定鎳時,硝酸鉀、硝酸鐵和其他一些硝酸鹽顯著提高信號氯化鈣完全抑制信號,過氯酸會降低信號。
當分析海水時,可用離子交換柱分離鎳,或者選用有機溶劑萃取再用硝酸反萃取的方法。也可以用吡咯烷二硫代氨基甲酸酯共沉淀的方法來分離。
地面水的鎳可直接測定。將在硝酸溶液中的污水沉積物的懸浮物直接注入石墨管,用硝酸酸化的標準溶液作為參比直接進行測定,得到的結果很好。
直接測定血清中的鎳,需要使用質量好的熱解石墨管。用APDC在MIK中萃取可測定血清和尿中鎳。萃取法測定尿中鎳比直接法要好。萃取溶液注入石墨爐后不要立即干燥,而要停頓約兩分鐘。
測定血液、肝組織和尿中的鎳,當應用磷酸二氫銨為基體改進劑和從里沃夫平臺原子化時,無干擾現象產生。用硝酸鎂為基體改進劑,鎳的灰化溫度可至1400℃。用穩定溫度石墨爐和從里沃夫平臺原子化時測定無干擾。在此條件下鎳的最佳原子化溫度為2500℃。