【編者按】從2011年開始,國家科技部和基金委開始更大力度地支持國內科學儀器的自主研發。同時,很多客戶還繼續對高端或較高端的國產科學儀器持懷疑態度,基本問題都是指向國產科學儀器的穩定性不足。比如,對于原子吸收來說,一直以來認為火焰原子吸收方面,國產的技術已經過關;但是在較高端的石墨爐原子吸收方面,國產的穩定性不高。這種論調已經延續了5、6年。那么,國產石墨爐原子吸收的性能到底如何,穩定性如何?測試結果是否能達到要求?我們迫切希望有一些對比性的用戶實驗結果,尤其是針對實際樣品測試方面的結果。
近日,分析測試百科網小編發現一篇由國內某權威檢測部門進行實測對比的文章,發表于2011年的《分析儀器》期刊。文中對比了用2款進口原子吸收和4款國產原子吸收,在測定食品中的鉛時的實驗結果。該文從一個角度,實證了國產石墨爐原子吸收的性能。希望對各位分析測試工作者有幫助,也希望大家來更多地分享自己的測試結果,更加關注和促進國產分析儀器的發展......
國內外石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛的對比
于紅梅 王超
(中國檢驗檢疫科學研究院,北京,100123)
【摘要】以GB/T 5009.12-2003食品中鉛的測定和GB2762-2005食品中污染物限量的國家標準為實驗依據,使用國內外多家儀器廠家的石墨爐原子吸收光譜儀對食品中鉛含量進行了測定。比對研究證明,在食品領域,國內石墨爐原子吸收光譜儀的測試精密度和準確度能夠滿足國家標準對食品中鉛限量測試的要求。
【關鍵詞】 原子吸收 石墨爐 食品 鉛
1前言
鉛對人的神經系統、骨髓造血機能、消化系統、生殖系統及人體其它功能都有明顯毒害作用,特別對孕婦、嬰兒和兒童的健康危害較大。由于人類的各種活動,特別是隨著近代工業的發展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,鉛對人類的危害急劇增加,鉛的吸收值有些已接近或超出人體的允許濃度。鉛的攝入已經成為危害人體健康不容忽視的社會問題。金屬元素的測試多用火焰原子吸收分光光度法,但待測金屬含量很低時難以準確測定。但用石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鉛結果令人滿意。
由于長期以來形成的觀念,認為國產石墨爐原子吸收光譜儀不如進口儀器,致使國產石墨爐原子吸收光譜儀的推廣受到了很大限制。我們使用國內外多家儀器廠家的原子吸收光譜儀,以GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定和GB2762-2005食品中污染物限量的國家標準為實驗依據,對鉛含量進行了測定,對測定結果進行了比對研究,證明在食品領域,國產原子吸收光譜儀的測試精確度和準確度能滿足國家標準中鉛限量的測試要求[1,2]。
2.實驗部分
2.1
儀器與試劑
下列各公司生產的原子吸收光譜儀:
美國瓦里安技術中國有限公司 DUO 240;
北京浩天暉科貿有限公司 CAAM-2001;
北京東西分析儀器有限公司 AA-7020;
北分瑞利分析儀器(集團)有限責任公司 WFX-210;
江蘇天瑞儀器股份有限公司 AAS 8000;
上海光譜儀器有限公司 SP-3800。
Pb元素空心陰極燈。優級純硝酸;去離子水;
氬氣。Pb單元素標準物質(1000μg/mL)。
美國瓦里安技術中國有限公司 DUO 240(左);北京浩天暉科貿有限公司 CAAM-2001(右);
北京東西分析儀器有限公司 AA-7020(左);北分瑞利分析儀器(集團)有限責任公司 WFX-210(右);
江蘇天瑞儀器股份有限公司 AAS 8000(左);上海光譜儀器有限公司 SP-3800(右)
2.2
操作條件
依據GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定中儀器參考條件,同時結合儀器自身的特點,設定不同儀器的操作條件,見表1。
3
結果與討論
3.1
標準曲線
用硝酸(1%)將鉛標準物質逐級稀釋成鉛標準
使用液(0,4,8,12,16,20μg/L),按表1中的工作條件,用不同儀器對標準溶液進行測試,繪制標準曲線,見圖1~ 圖6。
由圖可見,標準曲線的線性良好,線性相關系數均大于0.9990。
3.2
方法的精密度
在上述實驗條件下,在空白溶液中分別添加4μg/L(1號樣品)、8μg/L(2號樣品)、16μg/L(3號樣品),鉛標準溶液,連續測定7次,精密度見表2。
3.3
方法回收試驗
分別在空白溶液中添加含鉛量為4μg/L、8μg/L、16μg/L的鉛標準溶液,進行了回收實驗,結果見表3。
由表可見,在無基體影響的情況下,國產儀器測定鉛的回收率是令人滿意的。
4 結 論
通過實驗證明,在測定無基體影響的鉛元素含量時,國外進口儀器精密度為2.3%~5.1%,回收率為98%~111%,國產儀器的精密度為1.64%~4.4%,回收率為99%~108%;在儀器精密度和準確性方面,國產石墨爐原子吸收光譜儀已經可以和進口儀器相媲美;在儀器操作方面,國產儀器也已經達到了很高的自動化水平。因此國產石墨爐原子吸收光譜儀已經能夠滿足對食品中鉛元素測定的要求。
參考文獻
[1]章詒學,何華焜,等.原子吸收光譜儀.北京:化學工業出版社,2006.
[2]李昌厚.原子吸收分光光度計儀器及其應用.北京:科學出版,2006.
收稿日期:2011-02-28
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