鑒別
(1)取本品約1mg,置小試管中,加三氯化鐵的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化鐵試液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁緩緩加硫酸1ml,使成兩液層,接界處即顯棕色;放置后,上層顯靛藍色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集139圖)一致。
性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。本品在吡啶中易溶,在稀醇中微溶,在三氯甲烷中極微溶解,在水或乙醚中不溶比旋度取本品,精密稱定,加吡啶溶解并定量稀釋制成每1m中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為十9.5°至+12.0°
檢查
溶液的澄清度取本品適量,加甲醇三氯甲烷1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取洋地黃毒苷對照品,精密稱定,加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.02mg的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液1ml,用對照品溶液稀釋至10ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(10:90)為流動相A,乙腈水(60:40)為流動相B;按下表進行梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速為每分鐘1.5ml;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)550100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按地高辛峰計算不低于2000。地高辛峰與洋地黃毒苷峰之間的分離度應符合規定。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與洋地黃毒苷峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含洋地黃毒苷的量不得過2.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(2.0%),雜質總量不得過4.0%。干燥失重取本品,在105℃減壓干燥1小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。