固相微萃取_氣相色譜_質譜聯用系統的建立與應用

熱重_差熱分析_固相微萃取_氣相色譜_質譜聯用系統的建立與應用

摘要根據非平衡態固相微萃取理論，建立了熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用系統，并按照劃分溫度段取樣的方法，將其應用于原兒茶醛熱解行為的研究，以驗證聯用系統的可靠性和分析方法的可行性。采用此系統，在10 ℃ /min 升溫速率、200 mL/min 氦氣流速條件下，在140 ～ 380 ℃溫度范圍內監測并分析了原兒茶醛的10 種熱解逸出產物的含量變化和原兒茶醛本體的遷移情況。結果表明，此聯用系統在分析復雜組分逸出行為方面有明顯優勢;根據熱解產物色譜峰面積計算得到的聯用系統相對標準偏差( n = 5) 小于10%，證明此聯用系統具有較高的可靠性，能夠用于熱解行為的研究。

    熱重/差熱分析法(TG/DTA)是應用熱天平在程序控制溫度下，測量物質質量與溫度關系的熱分析
技術，已廣泛應用于諸多領域。將熱分析儀與其它檢測系統聯用，結合各自的特點和功能，擴大分析內容，是熱分析儀器的發展趨勢。目前普遍使用熱重-傅立葉變換紅外聯用(TG-FTIR) 和熱重-質譜聯用(TG-MS)，主要用于熱分析儀的逸出組分分析。但TG-FTIR 不適用于鑒定具有相同官能團特征的復雜有機物［1 ～ 3］;而TG-MS 尚未完全解決樣品在熱分解過程中同時逸出復雜組分的重疊質譜峰解析［4 ～ 7］。上述問題制約了熱分析聯用技術的發展與應用，需組建立一種能夠分析復雜逸出組分的聯用裝置，以彌補現有熱分析技術的不足。
    固相微萃取(SPME)是一種集萃取、濃縮、解吸、進樣于一體的樣品前處理技術，已在環保、醫藥、食品、香料等領域得到廣泛應用［8 ～ 10］。將SPME 應用于熱分析儀逸出組分分析的研究尚未見報道。本研究基于SPME 非平衡態吸附理論［11 ～ 13］，設計了可吸附熱分析儀逸出組分的聯結裝置，結合氣相色譜-質譜法，建立了熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質譜(TG/DTA-SPME-GC-MS)聯用系統。采用劃分溫度段取樣的方法，分析原兒茶醛(丹參等中草藥中的活性成分) 的熱解行為，以驗證此聯用系統的可靠性和分析方法的可行性，為熱分析儀逸出組分分析提供了新的研究手段和方法。