鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于司坦唑醇2mg),加乙醇5ml,置水浴中加熱至沸,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加對二甲氨基苯甲醛試液3nl,即顯黃色,置紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光,(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗溶劑二氯甲烷-無水乙醇(9:1)。供試品溶液取本品25片,研細,取適量(約相當于司坦唑醇40mg),加溶劑15ml,振搖使司坦唑醇溶解,迅速濾過,在室溫下吹氮氣至干,殘渣用上述溶劑3m1溶解。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含司坦唑醇10g的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含司坦唑醇30μg的溶液。對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含司坦唑醇50g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、測定法與系統適用性要求見司坦唑醇有關物質項下。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)~(3)的主斑點比較,不得更深,雜質總量不得過2.0%含量均勻度取本品1片,置25ml量瓶中,加水1ml,振搖使其崩解后,再加無水乙醇20ml,超聲并時時振搖使司唑醇溶解,放冷,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,迅速濾過,取續濾液作為供試品溶液,按含量測定項下的方法測定含量,除限度為士20%外,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以鹽酸溶液(9→1000250ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液。對照品溶液臨用新制。取司坦唑醇對照品約20mg,精密稱定,置50m量瓶中,加乙醇15ml,置溫水浴中加熱使溶解,放冷,加1.0mol/L鹽酸溶液5.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用鹽酸溶液(9→1000稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50μl。系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。