鑒別
(1)取本品約0.2g,加水10m1溶解后,加溴試液lml,振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集716圖)一致。(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~55游離氟離子取本品1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加氯化鈉-枸櫞酸鈉緩沖液(取氯化鈉5g和枸櫞酸鈉0.5g,置1000ml量瓶中,加水約350ml使溶解,小心加入氫氧化鈉75g,振搖使溶解,放冷,邊攪拌邊小心加入冰醋酸225ml,放冷,加異丙醇300ml,用水稀釋至1000ml,搖勻,即得。該緩沖液的pH值為5.0~5.5)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取經105℃干燥4小時的氟化鈉22.1mg,置100m1量瓶中,加水20ml使溶解,再加入0.04%氫氧化鈉溶液10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用上述氯化鈉-枸櫞酸鈉緩沖液分別稀釋制成每1ml中含氟化鈉1g、3g5g和10μg的溶液,作為系列對照品溶液。照電位滴定法(通則0701),用氟離子電極-甘汞電極分別測定系列對照品溶液和供試品溶液的電位。含游離氟離子(Fˉ)不得過0.05%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈-甲醇(75:5:20)為流動相;檢測波長為269nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按去氧氟尿苷峰計算不低于1500測定法精密量取供試品溶液和對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍。度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十氯化物取本品0.14g,照氯化物檢查法(通則0801)測定,含氯化物不得過0.035%。