原子吸收分析測試中常出現的問題及對策

　　[摘要]本文筆者首先介紹了原子吸收分析測試中常出現的問題，進而提出了相應的解決措施，并在最后著重介紹了靈敏度的問題及解決方法。 
　　1原子吸收分析測試中常出現的問題 
　　1.1蒸餾水的純度 
　　在分析操作過程中，所用的溶液一般為蒸餾水，即去離子水。尤其在測定常見元素如鐵、鈣、鎂、銅、鈉等時，更應注意保證蒸餾水的純度，特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗，在使用石墨爐法測定時，最好使用亞沸蒸餾水。 
　　1.2進樣技術 
　　進樣方法直接影響原子化效率、檢出限、精密度和準確度。一種好的進樣方法應該能高效、可重復地將有代表性的一部分樣品引入原子化器，且沒有嚴重的干擾效應。 
　　在進樣過程中，除了應注意取樣毛細管不能阻塞、也不能有氣泡外，還要盡量保證每次進樣時，毛細管插入樣液的深度要一致，因為液面高度能影響單位時間內的進樣量，從而給讀數帶來誤差。另外，在進樣時，每兩個樣品之間，必須吸噴空白溶液進行清洗，以免產生污染或記憶效應；對于石墨爐原子吸收法來說，無論是自動還是手動進樣，都應使樣液處于石墨管底部中心位置，否則影響測定結果。對于火焰原子化器來說，毛細管前端的深度決定原子化器中的霧化器吸液速率，而毛細管與噴口的同心度決定霧化器的霧化效率，因此霧化器是影響測定靈敏度的主要部件。同時，為了避免產生記憶效應，應在每2個樣品之間吸噴空白溶液進行洗滌。 
　　此外，進樣量過小，吸收信號弱，不便于測量；進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應測定吸光度隨進樣量的變化，選擇最佳進樣量。 
　　1.3標準溶液的配制 
　　原子吸收的定量分析，須要配制標準溶液。在配制標準溶液的時候，一定要遵循逐級稀釋的原則，如稀釋倍數大于100倍，應分兩次或多次稀釋。其次，標準溶液的濃度范圍應與待測試樣的濃度處于同一數量級。當無法配制組成匹配的標準樣品時，應采用標準加入法。如果被測試樣中不含被測元素，在正確校正背景之后，曲線應通過原點，如果曲線不通過原點，說明含有被測元素，截距所相應的吸光度就是被測元素所引起的效應。外延曲線與橫坐標軸相交，交點至原點的距離所相應的濃度即為被測元素的含量。應用標準加入法一定要徹底校正背景。 
　　火焰原子吸收測定中常用的標準系列濃度單位為μg.mL-1，石墨爐原子吸收測定中常用的標準系列濃度單位為μg.mL-1。另外，標準溶液與待測樣品溶液濃度數量級應相同，若標準溶液和待測樣品溶液基本成分差別較大，則在測定中會引起誤差，配制好的標準貯備液通常存放在玻璃試劑瓶或聚乙烯試劑瓶中貯存。 
　　1.4標準曲線 
　　標準曲線是原子吸收分析的依據。試樣讀數應在標準曲線中部，有些元素工作曲線在濃度增大時會產生彎曲現象，使分析結果產生誤差。因此，在分析操作中應注意，明顯的彎曲可以通過減小狹縫、減小燈電流等方法來改善，必要時也可通過儀器的曲線校直程序將工作曲線校直，但應注意，儀器的校正功能只能在一定濃度范圍內，不能無限增大。在分析操作中除了應注意上述幾個問題外，還應注意認真仔細地觀察具體操作中其它有可能影響檢測結果的問題，以提高分析結果的可靠性。 
　　2靈敏度異常的問題及解決辦法 
　　2.1測量靈敏度降低的原因及對策 
　　2.1.1選擇的測量條件不佳 
　　（1） 燃燒條件不理想。燃氣和助燃氣的流量與比例不適當，應參照儀器說明書給定的數據加以修正。（2） 燃燒器的觀測高度不合適。觀測點太低，所在之處的元素尚未完全原子化；觀測點太高，所在之處的元素已被燃燒的氣流沖稀。這兩種情況都會導致測量靈敏度降低。火焰的中間薄層區焰溫最高，樣品原子化比較完全，基態原子蒸氣的濃度最高，因而響應最為靈敏。不同元素在火焰中原子化時，原子蒸氣的濃度分布是不同的，因此測定不同的元素，觀測高度也不同，應根據儀器提供的觀測高度進行檢查和優選。（3） 空心陰極燈的燈電流過大。應在保持光源有足夠強度、并有穩定發射強度的條件下，盡量減小燈電流。若空心陰極燈老化，靈敏度下降，應更換新燈。 
　　2.1.2噴霧器受到污染 
　　在燃燒器縫口有鹽類積淀，使魚尾形火焰變成了不規則的鋸齒形火焰，這不僅使測量光程縮短，而且使試液提升量減小和霧化效率降低，從而減少了進入火焰中的試樣量，使靈敏度下降。應卸下燃燒頭，用刀片刮去積淀的鹽塊，依次用稀鹽酸和蒸餾水徹底清洗。 
　　2.1.3燃燒器偏離了光軸的位置 
　　測量光束不能全部平行地通過火焰的中心，使有效的測量光程減小，靈敏度降低。可按照儀器說明書的要求對燃燒器進行左右角度以及前、后、上、下的位置調整，使燃燒器的燃燒縫口與空心陰極燈平行，并使之正好位于光束的下方（用白紙卡片檢查光斑）。 
　　2.2響應值過高的解決辦法 
　　2.2.1旋轉燃燒器的角度 
　　一般情況下要求燃燒器狹縫與光源的光軸平行，并使入射光通過燃燒器狹縫的正上方，這樣才能使吸收光程長度（￡）最大。但為了降低測量靈敏度，可將燃燒器旋轉一定角度，以縮短有效的吸收光程的長度，擴大測量濃度的范圍。當旋轉燃燒器的角度為90。時，其有效光程僅是O。時的5%，這樣可擴大測量濃度范圍至20倍。因此在遇到測定較高濃度的樣品，樣品濃度超過了它的工作曲線范圍時，可以不必重新稀釋，簡單的做法就是旋轉燃燒器的角度，并在同樣條件下，重新繪制高濃度標準樣品的工作曲線，并測定待測樣品的吸光度，從新的標準曲線上查得樣品的濃度。 
　　2.2.2減少試液的提升量 
　　減少試液的提升量可以減少進入火焰參與原子化的試樣量，從而降低測量靈敏度的響應值，實現高濃度試樣的測定。使用有機溶劑噴霧用的毛細管來吸噴水樣，或降低吸噴空氣的流速，均可達到這一目的。 
　　2.2.3適當稀釋試樣溶液 
　　對濃度較高的試樣稀釋一次可使濃度降低至1/20～1/10，若經兩次連續稀釋，濃度即可降低至1/400～1/100，許多實際樣品就能準確測定了。但要注意這種稀釋操作要用大肚移液管來進行，不要用吸量管來進行稀釋，以保證稀釋引入的誤差盡可能小。 
　　3結論 
　　原子吸收測試中經常會遇到各種各樣的問題，我們只要認真分析并找出其解決措施，就能在以后的測試中熟練運用。 
　　參考文獻 
　　[1]王文忠 原子吸收法靈敏度問題的探討[期刊論文]-化學分析計量2001（6）. 
　　[2]劉 芳 原子吸收分析測試中值得注意的幾個問題[期刊論文]-青海科技2008（3）.