制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態:柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常,故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動 1)吸液管路進氣泡 ①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。 ②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。 ③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。 2)泵流量不穩 ①單向閥堵塞,大流速purge,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。 ②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。 ③泵頭污染,柱塞桿往復活動受阻,清洗泵頭。 3)柱床塌陷,維修或更換色譜柱。 4)流動相混合后吸放熱導致溫度變化,以致柱壓波動,如乙腈和水混合吸熱,甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果,則增加柱溫箱或流動相預混。
2、柱壓升高或超壓。 逐段排查堵塞的位置: 1)先拆下色譜柱,接上兩通運行,若是色譜柱堵塞: ①進樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。 ②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。 ③機械雜質堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。 ④色譜柱污染嚴重,需維修或充填。 2)混合器堵塞,維修或更換。 3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態,用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。 4)壓力傳感器故障,維修或更換。
3、檢測器基線波動 1)基線有規律波動,且幅度較大,則可能有氣泡持續進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。 2)基線小幅度規律波動,可能是檢測器燈能量不足(能量下降后,低波長下靈敏度先下降。 3)基線漂移。 ①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。 ②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池,或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。
4、譜圖重現性差 1)檢查方法設置,包括流速、梯度、波長。 2)檢查流動相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。 3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進行排查。 4)進樣前色譜柱是否完全平衡好。 5)樣品溶解方法。
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