1、酸度
取本品0.10g,加水10mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。
2、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑:0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置200mL量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
阿昔洛韋對照品貯備液:取阿昔洛韋對照品約15mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2mL溶解,再用水稀釋至刻度,搖勻。
阿昔洛韋對照品溶液:精密量取阿昔洛韋對照品貯備液5mlL,置200mL量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取阿昔洛韋對照品貯備液1mL與含量測定項下的對照品溶液5mL,混勻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(85:15)為流動相,檢測波長為251nm,柱溫為35℃,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,伐昔洛韋峰與阿昔洛韋峰間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與阿昔洛韋對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算含阿昔洛韋不得過1.5%,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。
3、殘留溶劑
丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50mg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。
對照品溶液:分別取丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1mL中約含丙酮250μg、四氫呋喃8μg、甲醇150μg與乙醇250μg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。
色譜條件:以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,初始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘8°C的速率升溫至120°C,維持5分鐘,檢測器溫度為250℃,氣化室溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積分別計算,丙酮、四氫呋喃、甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定。
N,N-二甲基甲酰胺
照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.25g的溶液。
對照品溶液:取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含N,N-二甲基甲酰胺0.22mg的溶液。
色譜條件:以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,初始溫度為60℃,維持7分鐘,以每分鐘8°C的速率升溫至120°C,維持5分鐘,檢測器溫度為250°C,進樣口溫度為200℃,進樣體積1μL。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。
4、水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1),含水分不得過8.0%。
5、熾灼殘渣
取本品1.0g, 依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
6、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。