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  • 發布時間:2023-06-26 16:32 原文鏈接: 關于潘生丁的有關物質的檢查介紹

      1、含氯化合物

      取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(2010年版藥典二部附錄ⅦC)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20mL為吸收液,俟燃燒完畢后,強力振搖15分鐘,加稀硝酸10mL,移至50mL納氏比色管中,照氯化物檢查法(2010年版藥典二部附錄ⅧA)檢查,與對照液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加標準氯化鈉溶液4.0mL)比較,不得更濃(0.20%)。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1mL中含10μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,磷酸氫二鈉溶液[取磷酸氫二鈉0.25g,加水250mL溶解,用磷酸溶液(1→3)調節pH值至4.6] 甲醇(25:75)為流動相,檢測波長為288nm,進樣體積10μL。

      系統適用性要求:理論板數按雙嘧達莫峰計算不低于600。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

      3、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。

      供試品溶液:取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5mL使溶解,密封。

      對照品溶液:分別取甲醇、丙酮與乙酸乙酯適量,精密稱定,用N,N二甲基甲酰胺定顯稀釋制成每1mL中各約含50μg的溶液,精密植取5mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為50℃,維持3分鐘,以每分鐘40°C的速率升溫至160°C,維持3分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250°C,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘 。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。

      測定法:取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      5、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      6、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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