1、酸度
取氨曲南,加水制成每1mL中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為2.2~2.8。
2、溶液的澄清度與顏色
取氨曲南品5份,各50mg,分別加水10mL溶解,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃,如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。
3、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品約0.1g,置100mL量瓶中,加流動相A溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取氨曲南對照品適量,用流動相A制成每1mL中含1mg的溶液,置紫外光燈(254nm)下照射3小時。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(90:10)為流動相A,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(60:40)為流動相B,先以流動相A等度洗脫,待氨曲南峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫,檢測波長為270nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,氨曲南峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
4、殘留溶劑
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品貯備液:取本品約1.0g,精密稱定,置5mL量瓶中,加8%碳酸鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。
供試品溶液:精密量取供試品貯備液1mL,置頂空瓶中,精密加8%碳酸鈉溶液1mL,混勻,密封。
對照品貯備液:精密稱取甲醇約60mg、乙醇約100mg、二氯甲烷約12mg,置同一100mL量瓶中,用8%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液:精密量取對照品貯備液1mL,置頂空瓶中,再精密加入供試品貯備液1mL,混勻,密封。
系統適用性溶液:取對照品貯備液1mL,置頂空瓶中,加入8%碳酸鈉溶液1mL,搖勻。
色譜條件:以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持5分鐘,再以每分鐘30℃的速率升至200℃,維持3分鐘,進樣口溫度為150℃,檢測器溫度為250℃,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為15分鐘。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,各色譜峰間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按標準加入法以峰面積計算,乙醇的殘留量不得過2.0%,甲醇與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。
5、水分
取氨曲南,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.0%。
6、熾灼殘渣
取氨曲南1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
7、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
8、可見異物
取氨曲南5份,每份各2.0g,加2.34%精氨酸溶液(經0.45μm濾膜濾過)溶解后,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)
9、不溶性微粒
取氨曲南,加2.34%精氨酸溶液(經0.45μm濾膜濾過)制成每1mL中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10μm及10μm以上的微粒不得過6000個,含25μm及25μm以上的微粒不得過600個。(供無菌分裝用)
10、細菌內毒素
取氨曲南,依法檢查(通則1143),每1mg氨曲南中含內毒素的量應小于0.17EU。(供注射用)
11、無菌
取氨曲南9g,加無菌2.34%精氨酸溶液100mL使溶解,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)