1、麝香草酚藍指示液
取麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液4.3mL使溶解，再加水稀釋至200mL。
2、甲酚紅指示液
取甲酚紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.3mL溶解，再加水稀釋至100mL。
3、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
4、酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟：精密稱取供試品約0.5g，加乙醇30mL，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于33.07mg的C12H11ClN2O5S。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。