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  • 發布時間:2022-10-18 15:11 原文鏈接: 余氯測定法

    沉淀滴定法(氯離子的測定)
    1、所用試劑
    氯化鈉標準溶液:(1毫升=1毫克Clˉ):取基準試劑或優級純氯化3—4克至于瓷坩堝中,于高溫爐升溫至500℃灼燒10分鐘,然后在干燥器內內冷卻至室溫;準確稱取1.649克氯化鈉,現用少量蒸餾水溶解,再用蒸餾水稀釋至1000毫升。

    硝酸銀標準溶液(1毫升=1毫克Clˉ):稱取5.0克硝酸銀,溶于1000毫升蒸餾水中,以氯化鈉標準溶液標定,標定方法如下:于三個錐形瓶中,用移液管分別注入10毫升氯化鈉標準溶液,在各加入90毫升蒸餾水及1毫升10%鉻酸鉀指示劑 ,均硝酸銀標準溶液用滴定至橙紅色為終點,記錄硝酸銀標準溶液消耗量。計算其平均值C。三個平行試驗結果只差應小于0.25% 。
    另取100毫升蒸餾水,除不加氯化鈉標準溶液外,其它手續同上,做空白試驗,記錄硝酸銀標準溶液消耗量b。
    硝酸銀的濃度(T毫克/毫升)按下式計算:
    T=10×l/c-b

    式中: b ——空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積,毫升;
    c ——氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準溶液的體積,毫升;
    10——氯化鈉標準溶液的體積;

    10%鉻酸鉀指示劑 (重/容)。

    1%酚酞指示劑的配制:(10g/L)稱取1克酚酞于100毫升95%乙醇中, 搖勻。

    0.1N硫酸溶液。
    2、測定方法
    (1)、量取100毫升透明水樣注入錐形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此時若溶液顯紅色,則用硫酸標準溶液中和至無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉滴定至紅色,然后以硫酸回滴至無色。再加1毫升10%鉻酸鉀指示劑。
    (2)、用硝酸銀標準溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標準溶液消耗量a,同時作空白試驗,記錄硝酸銀標準溶液消耗量b。

    氯化物(Clˉ,毫克/升)按下式計算:
    Clˉ=(a-b)×1.0×1000/V

    式中: a——測定水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積,毫升;
    b——滴定空白消耗硝酸銀標準溶液的體積,毫升;
    1.0——硝酸銀標準溶液的滴定度,1毫升=1毫克Clˉ
    V——水樣的體積,毫升。

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