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  • 發布時間:2023-05-15 15:56 原文鏈接: 二甲硅油的鑒別和檢查方法

    鑒別

    (1)取本品0.5g,置坩堝中,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,最后遺留白色殘渣。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集10圖)一致

    檢查

    酸堿度取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加本品1.0g,搖勻;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L0.15ml,粉紅色應消失。苯化物取本品5g,加環己烷10ml振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長范圍內測定吸光度,不得過0.2。干燥失重取本品,在150℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。重金屬取本品1.0g,加三氯甲烷5ml溶解,并用三氯甲烷稀釋至2σml,加新配制的.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml,加水和氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)各0.5ml,立即劇烈振搖1分鐘,如顯色,與取標準鉛溶液0.5ml,加三氯甲烷20ml,自“加新配制的0.002%雙硫腙氯甲烷溶液1.0m”起,同法操作所得的對照液比較,不得更深(0.0005%)。


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