上轉換材料的合成

上轉換材料的合成
高溫固相法合成法⒉.水熱合成法3.溶膠-凝膠法4.共沉淀法
高溫固相法合成法
利用所需氧化物高純粉料,按化學計量比配料混合均勻，經高溫煅燒后形成具有一定粒度的上轉換發光粉料[16]。是目前合成上轉換材料的主要方法之一。
影響因素:溫度、壓力、反應時間、添加劑。
優點:微晶的晶體質量優良，表面缺陷少，發光效率高，操優點:微晶的晶體質量優良，表面缺陷少，發光效率高，操作簡便，工藝成熟，便于進行工業化。
缺點:需要較高的溫度，材料容易被氧化，合成的粉體燒結性能不理想。
應用:合成眾多的上轉換發光材料，如:蹄酸鹽玻璃、ZBLAN玻璃、鉍酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、氧氯鉍鍺酸鹽玻璃等
(二)水熱合成法
在水熱條件下，反應物以各種配合物的形式進行溶解。
優點:所需溫度低、生成過程容易控制、合成材料晶相好，物相均勻，產率高。
應用:合成了多種上轉換材料:NaYFA: Ho3t、Tm3+、Yb3+，YLiF4: Er3+、Tm3+、Yb3+，KZnFR:Er3+、Yb3+等
(三)溶膠-凝膠法
用含高化學活性組分的化合物前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系。溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維網絡結構的凝膠，凝膠經干燥、燒結得到所需產品[17]。是一種濕化學合成法。
分類:水溶液溶膠-凝膠法、醇鹽溶液-凝膠法
(四）共沉淀法
又稱“化學沉積法”，以水溶性物質為原料，通過液相化學反應，生成難溶物質前驅化合物從水溶液中沉淀出來，經過洗滌、過濾、煅燒熱分解而制得超細粉體發光材料。
影響因素:溶液組成、濃度、溫度、時間等。
優點:操作簡單、流程短、能直接得到化學成分均一的粉體材料，可精確控制粒子的成核和長大，得到粒度可控、分散性較好的粉體材料
缺點:影響因素多、形成分散粒子的條件苛刻、沉淀劑容易作為雜質混入沉淀物、各成分分離困難、沉淀劑不溶于水，對多組分制備有一定的局限性等。
應用:
以氨水為沉淀劑，制備出性能良好的Er3+: Y20g上轉換發光納米粉。
以EDTA為整合劑，合成納米級Ho3+、Yb3共摻雜的NaYFA上轉換熒光材料。
以分子束外延法，在CaF,的基片上形成摻有Er3*的LaF:薄膜。